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铜加速醋酸盐喷雾测试标准方法(CESS测试)

点击次数:1071 发布时间:2020-03-06
提 供 商: 南京亚泰试验设备有限公司 资料大小: 0.04 M
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详细介绍:

铜加速醋酸盐喷雾测试标准方法(CESS测试)1

 

 

本标准根据固定符号B368制订。符号后的数字表示初采用的年份,在修正版文件中,该数字表示近一次修正的年份。圆括号中的数字表示近一次认可通过的年份。左上角的£表示在后一次修正或确认后的编辑变更。

本标准通过防部门认可,请参阅规格书和标准书中DOD附录的内容,可以得知被防部门采用的具体年份。

注:图1 盐雾收集器 是在1990年9月重新修订后插入的。

1 总论

1.1 本方法规定了铜加速醋酸盐喷雾测试(CESS)的进行条件。本标准未对测试样本的类型和对于特定产品的测试时间做限定,也未对测试结果作解释。

1.2 本方法适用于在钢材、锌合、铝合或特殊用途塑料等材质上喷镀铜/镍/铬时对其腐蚀表现的评述。同时,本方法也用于对阳化铝材的测试。

 

注 1 以下标准并非强制要求,仅为参考信息:注意事项B537和E50,规格书B456和B604,测试方法B602。

1.3 本标准并不指明使用上的安全问题。本标准下的使用者应自行建立使用上的安全和健康注意事项,并在使用前做好安全测试。请参阅8.1.1章,查找更多的安全注意事项相关的信息。

 

2.参考文献

2.1  ASTM标准:

B117 盐喷雾设备操作上的注意事项2

B162 镍板/片/条 规格书3

B456 电沉积铜加镍加铬 和 镍加铬涂层加工的规格书4

B537 电镀板大气试验的定级注意事项4

B602 样品进行属和无机物涂层的测试方法4

B604 对塑胶材质进行装饰性铜/镍/铬涂层加工的规格书4

D1193 水试剂规格书5

E50 试验设备、试剂的使用注意事项以及属化学分析的安全注意事项6

 

3.意义及用途

3.1 CASS测试广泛应用于各种规格的接受、模拟测试评价、控制及研究和开发。本测试应用于装饰性电沉积铜加镍加铬 和 镍加铬涂层的加工。本测试的应用促进了电镀零部件质量的提高,以及电镀技术的研发。

 

4.测试设备

4.1  CASS测试设备包括水雾实验室、盐解池、空气压缩设备、一个或多个原子喷嘴、以及各种测试样本、对实验室内进行加温/控温的设备。

 

4.2 测试设备的尺寸大小和具体构造可由使用者自行选择,只要其功能可满足测试需求即可。测试设备的构造见测试方法B117的附录。,但是,对于CASS测试来说,其要求的气压和温度分别为0.08—0.12千帕和60—65摄氏度。实际的气压由适当的收集率决定(见8.3.1)。

 

4.3 在测试时,要求聚集在实验室部或罩子上的溶液水滴不能滴倒测试样本的上面。因此,测试设备要适当安装。从测试样品上落下的溶液水滴不可以再送回溶液池中重新喷雾。

 

4.4 测试设备所用的材料不能影响测试喷雾的腐蚀性,材料本身也不可被喷雾腐蚀。

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5、测试溶液

5.1 依据规格书D1193,按照5份重量的盐溶于95份重量的水的标准配制盐溶液。

盐需为氯化钠,ACS溶剂等级,或其它与其等质的溶剂。此溶液的酸碱值应在6.0—7.0之间。

若酸碱值超出此范围,则可能是盐或水中有杂质或是被污染。

5.2 在每升溶液中加入0.25克溶剂等级的氯化铜,溶解并充分搅拌。

5.3 在溶液中加入ACS溶剂等级的冰醋酸,或其它等质物,以使收集到的喷雾测试液滴样本中,盐铜溶液的酸碱值控制在3.1—3.3之间(注3)。酸碱值的测量应在25摄氏度下以电气仪表进行测量。溶液在雾化之前,其中不应有悬浮固状沉淀物(注4)。

 

注2----比重在1.030---1.040的溶液,在25摄氏度下测量时,其浓缩度将会符合要求。建议每天检测其浓度。

 

注3---初始溶液酸碱值可调节在3.03.1之间,若收集到的喷雾酸碱值在指定限度内,则可做为例外。若每公升盐铜溶液中需要加入的冰醋酸少于1.3或高于1.6毫升,则可能之前的环节中出了差错(可能是盐或水中有杂质,酸碱值测量仪表的度有问题,或其它潜在的影响)

 

注4---新配好的盐溶液可过滤或蒸馏后再放到测试池中。或者引导溶液流到雾化器的导管底部可垫上双层滤布,以防止喷嘴堵塞。

 

6.空气供给

6.1 注入喷嘴中用以雾化溶液的压缩空气应无油污或脏物(注5)。空气压力应足以使溶液产生所需的浓缩度。我们发现,空气压力在0.10±0.20千帕之间为合适(注6)。

 

注5----注入喷嘴中的压缩空气若要去除油污或脏物,可将其通过水洗涤器,或通过其它少60厘米长的净化物质,如羊毛、刨花、渣绒、活性氧化铝等。也可用商业压缩空气滤网。

 注6---雾化喷嘴中可能产生临界空气压力,这会导致盐溶液喷雾的腐蚀性非正常升高。若临界空气压力未特定,则安装一个气压调节阀,使气压变化被限制在±0.0007千帕之内,即可防止喷嘴中产生临界压力。

 

7.测试样本

测试所用的样本的类型和数量、以及测试结果的评估标准,应在材料或产品的规格书中被明确规定,或由卖方和买方共同决定。

 

8.测试流程

8.1 准备测试样本----洁净的属或有属外层的样本。若无另行规定,则在测试之前须对样本表面的铜/镍/铬外层或镍/铬外层用棉棒蘸着10克磁氧化粉兑100毫升蒸馏水调成的水浆清洁一遍(ACS溶剂等级)。在温热水流中清洗样本时,要确保表面清洁没有裂纹。阳化铝材的零部件可以用三氯乙烷或其它适合的有机溶剂来清洗(见8.1.1章节)。不要清洗有机物或非属表层的样本。其它的清洁方式,例如用硝酸溶液做化学清洗或不锈钢部件的钝化处理,在供应商和买方协商认可的情况下也可进行。注意样本请洗干净后要注意保持清洁,不能再弄脏了。注意保护电镀或喷涂、迭层后的样本边角形状,以及有识别标志的区域不要毁损,放置部件的架子或承载物上若有性质稳定的涂层,如蜡、补砂漆、或感压胶带等等,则部件不能和这些部分直接接触。

8.1.1 注意---使用三氯乙烷时必须在通风良好的空间,避免接触火源。

8.2 测试样本的放置方法----放置在CASS实验室中的测试样本,必须满足下列条件:

8.2.1将样本以垂直倾斜15±2度的角度固定或悬挂样本,使其主测试面平行于喷雾在实验室中流动的方向。固定或悬挂汽车零部件,使其所有的面都在冷凝收集器的上方。若部件在车身上的安装位置是垂直的,则将部件以垂直内倾15度的角度放置,以便被冷凝物润湿。若部件在车身上的安装位置是朝下的,则将部件翻转180度以暴露其测试面。若测试样本有数个测试面,则需以不同角度暴露所有测试面。

8.2.2测试样本之间不能互相接触或碰撞,样本也不能与其它属或坚硬物体接触,以免造成划痕。

8.2.3 均衡放置每一个测试样本,以便喷雾能均匀地附着在每个样本上。

8.2.4 每一个测试样本上附着的溶液雾滴不能溅到其它样本上。

8.2.5 在实验室中被调节到所需的温度之前,先将样本正确放置好。因为在测试之前将样本放到其它房间过夜,或放置特定的时间长度,有可能影响测试结果。

注7---放置部件的架子或承载物的材料或表层可以是玻璃、橡胶、塑胶或是有适合表层的木料。

裸露的属材料不能用作承载物。样本必须以底面或侧面方向放置。开缝的木条很适合做承载物放置平板材料。若需要样本呈现特殊角度或位置,可用玻璃挂钩或打蜡线悬挂样本。

若有必要,这样的悬挂方式可用其它辅助承载物对样本底面进行支撑。

 

8.3 盐溶液喷雾测试的条件----CASS实验室的测试区在测试时段的温度需为49±1摄氏度(注8)。在实验室关闭后,喷雾开始前,将温度定在49摄氏度。

 在室内温度变为49±1摄氏度,喷雾开始出现时,就开始进入测试阶段。通过在蒸馏水或去离子水中加入细小气泡来给喷嘴中的空气加热,使喷嘴中扩张后的空气温度达到49±1摄氏度。每天分2次(中间少间隔7小时,但周六、周日和节假日除外,因为这些休息日中盐喷雾测试不会因重新摆放、搬走样本而间断)记录密封室(注9)内的温度。

 

 

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注8----在开始雾化之前,将实验室预热到49度,就可以符合测试要求。

注9----记录温度的适当方法:用一种可以从事盐室外读取密封的室内温度的温度计来测量。温度必须在实验室密封的条件下测量,以避免读取的温度偏低。实验室内的自动控温和连续的温度纪录是必需的。

 

8.3.1  在测试区内放置2个清洁的喷雾收集器,以免样本上的雾滴或其它途径产生的雾滴落到收集器中。

将收集器放到样本的旁边,一个放在离喷嘴近的位置,另一个放在离喷嘴远的位置。在图1中显示了较为理想的放置位置。喷雾的浓度理想的是每80平方厘米水平收集空间内,在少22小时中,每个收集器收集1.0--2.0mH/L溶液。将收集到的溶液的氯化碘浓缩度维持在质量百分比4.5---5.5%之间。冷凝物应避免蒸发或稀释(注13)。

注10----理想的收集装置可以是有刻度的玻璃烧杯,烧杯好直径在10厘米(收集面积大约为80平方厘米),50毫升杯管。

注11-------比重在1.030---1.040的溶液,在25摄氏度下测量时,其浓缩度将会符合要求。

浓缩度也可由以下方式确定:将收集到的溶液5毫升用蒸馏水稀释成为100毫升,充分搅拌。将10毫升稀释液移蒸发皿中,加入40毫升蒸馏水和1毫升1%浓度铬酸钾(ACS溶剂中含氯低于0.005%),用0.1N硝酸银溶液滴定(ACS溶剂)出现缕稳定红色为止。溶液需要硝酸银滴定的量为3.9—4.9毫升时,即达到了测试要求。

注12-----未发现有检测收集到溶液中铜浓缩度的必要。

注13-----可能导致冷凝物稀释或蒸发,令其浓缩度不稳定的因素有:温度过低,覆盖缘不充分,在高于室温下储存溶液时间过久。

8.3.2 调整喷嘴方向,不要让喷雾直接打在样本表面。

8.4  测试延续----若样本测试规格书中无特别记载,整个测试时段中测试必需反复持续下去。这意味着除了日常必需的检查、重新摆放、移除样本和检查、重新注满溶液测试池,以及必要的数据检测、记录等动作之外,实验室必须持续封闭、喷雾也必须反复进行。

 

图1  收集器的位置摆放

        

喷雾收集器

                         喷雾实验室

                                                  溶液测试池

 

8.5 测试持续时间-----测试持续的时间由该材料或产品的规格书中的要求决定。也可由供应商和购买方协商决定。

注14----理想放置时间为:6,16,22,48,96,192,240,504,720小时

 

8.6 测试样本的清洁-----若样本测试规格书中无特别记载,在测试结束后要小心地移走样本,并用温热水流(高38摄氏度)逐一清洗,以洗去表面的盐沉积物,然后立刻使其干燥。干燥的方法为0.25—0.30千帕的压缩气流喷样本表面。

注15----若钢铸件在从实验室移出后马上清洗,则表面的小锈斑也会被冲洗下来。这样就不能判断原有的锈斑的位置。若从实验室移出后,放置干燥30—60小时后再冲洗,就很容易判断锈斑位置。但此方法不适用于锌铸件。

 

8.7  腐蚀条件的标度-----腐蚀条件的标度和标准化

 

8.7.1 用7.5---10厘米宽,0.09厘米厚的高碳值(大0.15%)镍板进行测试。

8.7.2 在房间的每一个角落放置一片称重过的镍板,用长宽高1.5/4/7.5厘米,垂直方向倾斜30度的塑胶承载物支撑。四个测试样本都需放在冷凝收集器的内侧面。

 

8.7.3 用测试样本进行22小时的CASS测试。将测试结果用表格纸记录下来,将样本从房间移走,逐一用溶剂等级水冲洗(见规格书D1193),洗净残留盐分。用镍铜合的长柄钳将其浸泡在蒸馏水稀释的20%氢氯酸中2分钟,温度设定为20—25摄氏度。长柄钳可以是非属或其它材料的。以室温水清洗每一块镍板,再以温水(38摄氏度)清洗。放在烘箱中以摄氏100度烘烤10分钟。待其恢复室温后,马上在分析天平上称重量。

 

8.7.4  根据测试前后的重量差,可以得出其损耗率。以镍板一个测试面的面积(77.5平方厘米)除以损耗率,就可以算出腐蚀损耗率。在本方法测试的条件下所得出的腐蚀率,应在0.45—0.85毫克/平方厘米。

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9.测试结果评估

9.1 在测试完成后,必须用在材料或产品的规格书中规定的方法,或由卖方和买方共同决定的方法,对腐蚀程度做一个全面、及时的分析。

 

10.记录和报告

10.1 若在被测试的材料或产品的规格书中未写出,则在测试后下列信息应被记录下来:

10.1.1 此测试方法的名称、发行年份等信息。

10.1.2 在配制盐溶液中所使用的盐、水、氯化铜、醋酸等成分。

10.1.3 在实验室测试区中所有温度变化的读数记录。

10.1.4 每天从喷雾收集器中收集到的溶液的测试记录,应包含以下内容:

10.1.4.1 m L/H/8平方厘米条件下收集道的盐溶液的体积

10.1.4.2 在25摄氏度下,溶液的压缩度或比重,以及

10.1.4.3 溶液的酸碱值

 

10.1.5 镍板腐蚀率标度

10.1.6 测试样本的类型和尺寸,或零部件的编号的规格

10.1.7 样本的清洗方法

10.1.8 支撑或悬挂盐喷雾实验室内被测物的方法

10.1.9  8.1中记载的规格

10.1.10  放置时间

10.1.11  测试中的间断时间,间断原因,间断时间长度,和

10.1.12  检测结果

 

注16---若雾化的盐溶液未接触测试样本就直接返回测试池,则建议也记录下该溶液的浓缩度或比重及酸碱值。

 

11.度和偏差值

11.1 CASS测试的可信度、度由以下几个要素决定

11.1.1 测试样本的清洁度

11.1.2 样本在测试房间内的摆放位置

11.1.3 测试房间内的浓缩率

11.1.4 CASS测试溶液的配方

11.1.5 测试房间的保养维护

11.1.6 腐蚀率标度

11.2  CASS测试的度和偏差值未被量化处理。

 

美测量和材料协会未对本标准的权做任何限定。因此提醒本标准的使用者,使用本标准所引起的一切责任和风险,由使用者自行负担。

 

本标准随时可能由技术部门更新,每5年必须重新对标准检测一次。若在此期间未做更新,则需重新认证或废除该标准。欢迎使用者对本标准做出评价或提出改进意见。您提出的意见将得到我们的充分重视,并可能邀请您参加我公司的相关技术会议,共同讨论您的提议。若您认为您的意见未受到足够重视,您可以向ASTM标准协会反映。地址是 1916 Race St.,philadephia,PA19013.

 

 

1本规格书受ASTM  B-8条款的制约,该条款主要对属和无机物涂层做出相关限定。其下属的B08.10关于装饰性涂层的相关要求可直接适用于本测试。现行版本在1985年5月29日获准通过,于1985年5月发布。初名称为B368-61。后一次更改为B368-68。

2 ASTM 标准年鉴 ,Vol 03.02

3 ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.04

4 ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.05

4 ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.05

4 ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.05

4 ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.05

5 ASTM 标准年鉴 ,Vol 11.01

6 ASTM 标准年鉴 ,Vol 03.05

 

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